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上海氣相色譜儀色譜氣源影響

更新時(shí)間:2017-03-04 點(diǎn)擊量:2484

上海氣相色譜儀色譜氣源純度影響

色譜氣源純度對(duì)分析結(jié)果的影響: 

 

分析樣品:失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

 

色譜柱:柱效失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG斷鏈。

 

色譜峰:假峰有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

 

色譜峰保留時(shí)間:柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

 

氣相色譜檢測(cè)器

TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)另,線(xiàn)性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。

FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。

在操作

FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

上海氣相色譜儀色譜氣源流速影響

色譜氣源流速對(duì)柱效的影響

流速過(guò)慢,色譜峰容易拖尾或者前伸,氣源流速過(guò)快,降低分離效能;對(duì)于不同的色譜氣源對(duì)應(yīng)不同的色譜柱,一般都有相應(yīng)的*流速,此時(shí)色譜柱柱效zui高。

色譜氣源流速對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響

不同流速下,保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間,一般用高于*流速的線(xiàn)速度分析。

色譜氣源流速對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響

流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同,檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。常見(jiàn)的濃度型檢測(cè)器有ECD等。從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看,峰高響應(yīng)信號(hào)與流動(dòng)相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無(wú)關(guān)。但是,在分析過(guò)程中,由于柱內(nèi)擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力,峰寬大小受載氣流速影響。

載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變,因此質(zhì)量型檢測(cè)器如果用峰高作響應(yīng)信號(hào),應(yīng)保持載氣流速不變。載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。

實(shí)際操作時(shí),要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線(xiàn)性范圍變窄,甚至基線(xiàn)顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等

 

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