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如何提高FID的靈敏度

更新時(shí)間:2016-12-14 點(diǎn)擊量:4845

如何提高FID的靈敏度

 

     色譜的靈敏度可以反映該儀器對(duì)待測(cè)組分響應(yīng)值的大小,與信噪比或檢測(cè)限結(jié)合可評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測(cè)限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

    那什么是儀器靈敏度呢?單位物質(zhì)量通過檢測(cè)器時(shí),產(chǎn)生的電信號(hào)的大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過原點(diǎn)的直線,該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q

    影響FID靈敏度的原因可分為內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)兩個(gè)方面。內(nèi)因,FID硬件方面,包括噴嘴材質(zhì)和孔徑的大小、收集極與極化極間的安裝位置、極化極與噴嘴的安裝位置等;外因的影響包括1.氣體方面(載氣、燃?xì)?、助燃?xì)馕覀冇玫?、氫、空氣)純度和流量比?.放大器檔位選擇,3.整套氣路系統(tǒng)的清潔度等。因?yàn)镕ID硬件方面對(duì)靈敏度的影響,在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定,對(duì)于操作者而言,已經(jīng)不能改變。

    下面就外因操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

    1.氮、氫、空氣體純度和流量比會(huì)明顯影響靈敏度。建議使用者購買99.99%以上純度的氣體使用(這里不作詳解)。各廠家生產(chǎn)的色譜結(jié)構(gòu)不同,氮、氫、空氣體流量也不同。上海烜晟公司出品的氣相色譜儀分為EPC控制氣路和機(jī)械閥控制氣路兩款供選擇。機(jī)械閥控制的色譜出廠時(shí)氫氣壓力在0.05Mpa時(shí)流量為30ml/min,空氣壓力0.05Mpa時(shí)流量為350ml/min。一般情況下氮?dú)淇諝饬鞅戎禐?:1:10為宜,若采用小口徑噴嘴(φ0.25mm氮?dú)淇諝饬鞅戎禐?:1.5:10左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個(gè)主要作用是保證*氮?dú)淇毡?,用來保證*靈敏度。

    2.放大器輸入檔位的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會(huì)增大,在調(diào)節(jié)放大器檔位大小時(shí),要兼顧儀器的信噪比。

    3..整套氣路系統(tǒng)包括進(jìn)樣口、色譜柱、噴嘴污染,都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,同時(shí)對(duì)FID進(jìn)行清洗。

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